材料與方法

8860型氣相色譜儀：美國安捷倫科技有限公司；DB-624UI 毛細(xì)管色譜（30 m×0.53 mm×3.00 μm）：美國安捷倫科技有 限公司；VORTEX-5KYLIN-BELL旋渦混合器：海門市其林 貝爾儀器制造有限公司。準(zhǔn)確稱量2 mL乙酸正戊酯與2 mL叔戊醇的質(zhì) 量，裝于100 mL的容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇定 容至刻度，配制2%（V/V）的內(nèi)標(biāo)溶液，并分別計(jì)算乙酸 正戊酯與叔戊醇的含量，得出混合內(nèi)標(biāo)中叔戊醇含量為 15.196 7 g/L，乙酸正戊酯含量為15.196 7 g/L。載氣（氮?dú)猓∟2 ））流速：1.5 mL/min；氫氣（H2 ）流速： 30 mL/min；尾吹流速：40 mL/min；空氣流速：400 mL/min；檢 測器：氫火焰離子化檢測器；氣化溫度：250 ℃；進(jìn)樣量1 μL。

結(jié)果與分析

以氮?dú)猓∟2 ）為載氣，流速為1.5 mL/min；分流比30∶1； 程序升溫：初始溫度40 ℃，保留4 min，以3 ℃/min的速率升 溫到80 ℃，保留3 min，第二階段以8 ℃/min的速率升溫到 200 ℃，保留8 min的參數(shù)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分離效果較佳，預(yù) 試驗(yàn)建立的氣相特香型年份白酒指紋圖譜的方法與條件 可行。在上述實(shí)驗(yàn)條件下對實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了考察，根據(jù)相 對保留時(shí)間與相對峰面積RSD，判斷方法的可行性。其精 密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)中各色譜峰的相對保留時(shí)間RSD 均＜0.03%，相對峰面積RSD均＜3.0%。