材料與方法

塞離心管ID#27/#塞試管ID27/#尖 嘴吸管#微量可調(diào)移液管I7##[7/#移 液 管 I727/# 量 筒 I7#20#D#27/# 離 心 機 IA###’\2,5/# 高速勻漿機# 渦旋混合 器#旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器#無水硫酸鈉柱I裝添約 A62 高的無水硫酸鈉/#&B 7! 小柱 #氮 氣吹干裝置#J!C#@ 氣相色譜儀 I配有 ]&^ 檢測裝置_#圈相萃取儀#真空泵&乙酸乙酯%甲醇%正己烷%丙酮%環(huán) 己烷%三氯甲烷%無水硫酸鈉IJD## & 灼 燒 $ 小時"置密閉干燥清潔的容器中/% 氯化鈉水溶液) $K/%溶解液L乙腈M水 %DNCD/O%洗脫液L乙腈ID#PD#/O%硅烷化 試劑ICCQR?ST8U7V三甲基氯硅烷/% 進(jìn)樣液L環(huán)己烷W正己烷IJX$/O%重蒸 水"氯霉素I含量!CC9DY/"氯霉素標(biāo)準(zhǔn) 溶液) 準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品" 用丙酮配成 #97#Z;<20 的儲備液"根據(jù) 需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液* &.

討論

從原始樣品中分別取 出可食部分約 %55 克! 充分絞碎混勻! 裝入清潔的容器內(nèi)!作為試樣!并注明 標(biāo)記!在制樣過程中!必須防止樣品受 到污染或發(fā)生殘留物含量的變化"將試 樣于 0 (!5 / 以下冷凍保存",/0 (! 小柱凈化!使樣品處理更為 簡便快捷!并且試驗表明!其凈化效果 好!回收率高!色譜圖中的雜峰較少"但 樣液過柱凈化流速! 脫柱流速很重要! 樣液過柱凈化流速過快!氯霉素未全部 吸附到柱子上! 過慢則影響檢測速度’ 脫柱流速過快!吸附在柱子上的氯霉素 未被完全洗脫!過慢則同樣影響檢測速 度"試驗表明!流速為 ( 滴T秒凈化’清 洗效果較好"