1  儀器與試劑

Ｌ Ｃ／ＭＳ／ＭＳ － ８０ ５ ０ 高效 液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜儀（ 日 本島 津 公 司 ） ； Ａ １ ０ Ｓｙ ｓｔｅｍ Ｍｉ ｌｌ ｉ － Ｑ 去離 子水發(fā)生 器（ 美 國 Ｍｉ ｌ ｌｉ ｐｏ ｒｅ 公 司 ） ； ０ ． ２ ２ ｐ ｍ 有機 濾膜（ 天津 津騰公 司 ） ； ＡＬ ２ ０４ 電 子分析 天平 （ 上海梅特勒 － 托利多公 司 ） ； ＹＢ－ ６０ ０Ａ 高速多 功能粉碎 機 （ 浙 江運 邦公 司 ） ； Ｈ２ ０ ５ ０Ｒ 高速 離心 機（ 湖南 湘儀 公司 ） ； ＨＵ２ ０ ５ ０ ０Ｂ 超聲儀（ 天津恒奧公 司 ： ！ ； ＱＬ － ８６ ６ 渦旋儀 （ 海門其林貝爾公司 ） 。

2 方法

取樣 品 約 ５ ０ ０ ｇ 打碎 ， 過 ２ ０ 目 篩 。 稱取 樣品 ５ ． ０ ｇ （ 精確 至 ０ ． ０ １ ｇ） ， 置 于 ５ ０ ｍ Ｌ 離心管 中 ， 精確 加人 ２ ５ ｍＬ 乙 腈水溶液 （ ９ ５ ： ５ ， 嚴 Ｆ） ， 渦旋混 勻 １ ｍｉ ｎ 后， 超 聲提 取 ３ ｍ ｉｎ， 加人 １ ． ００ ｇ 無水硫 酸鎂 和 １ ． ０ ０ ｇ 氯 化鈉， 渦 旋 １ ｍｉ ｎ， 離 心 ５ ｍ ｉｎ（ ４ ５ ０ ０ ｒ／ｍ ｉｎ） 。 準確吸取上 清液 ５ ｍＬ 置 于 １ ０ ｍＬ 離 心管 中 ， 加 人 ０ ． ０ ５ ｇ ＰＳ Ａ， 渦旋混 勻 １ ｍｉｎ 后， 以 ４ ５ ０ ０ ｒ／ ｍ ｉｎ 的速度再 次離心處 理， 取 １ ｍＬ 上 清液， 經(jīng) ０ ． ２２ 網(wǎng) 濾膜 過濾至樣 品 瓶后， ＨＰＬ Ｃ－ ＭＳ ／ＭＳ 測定 。

３ 結果與分析

燕 麥和燕麥片 中 Ｓ Ｔ Ｃ 的 工作 曲線分別 為 ７ ＝ １ ７６ ５ ８９Ｘ－ ４ ６ ９３ 和 ７ ＝ １ ３ １ ２ ４ ６Ｘ＋２ ３ ２ ８ ； ｒ ２ 分別 為 ０ ． ９９ ９７ 和 ０ ． ９ ９８ ８ 。 以 ３ 倍信 噪比 作為方法 的檢 出 限（ ｌ ｉｍｉ ｔ ｓ ｏｆ ｄ ｅｔｅｃ ｔｉｏ ｎ， ＬＯ Ｄ） ， 以 最 低 添 加 水 平 濃 度 為 方 法 定 量 限 （ ＳＡＮＴ Ｅ／ １ １ ９４ ５ ／ ２ ０ １ ５ ） ， 柄 曲 霉素 在燕 麥和燕 麥片 中 的檢 出 限 分別 為 ０ ． ０２ 和 ０ ． ０ ５ 昭／ ｋｇ ， 定量 限 為 ０ ． ５ 昭／ｋｇ 。

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